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HK-8100单道扫描光谱仪测试稀土元素
发布时间:2018-05-08   点击次数:1560次

     电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICP-AES) 具有检测限低、线性范围宽和多元素同时测定的优点 , 目前已成为稀土元素分析的主要手段。计算机控制单道扫描 ICP-AES , 由于其选线灵活方便在测定稀土元素中得到普遍应用。

实验部分

 仪器设备与工作条件:

 HK-8100 单道扫描式发射光谱仪。波长范围 190 500nm ,

等离子体发生器 :切尔尼特纳

zui大功率 1 20 0W , 连续可调 , 固定工作频率27.12 MHz

工作条件 : 高频功率 0. 65 kW , 反射功率为零。氩气流量 : 等离子气流量 15 L/ min ,

雾化气流量 1 1 0 L/ min , 辅助气流量为 0 1 3L/ min

观测高度 : 负载线圈上 15 mm

提升量 :1 1 4 mL/ min

积分时间 :1 s

寻峰步数 : 标准 24 , 样品 10 步。

 标准溶液及主要试剂:

各稀土元素单元素标准储备液均采用光

谱纯试剂配制 , 各稀土元素的氧化物分别为 :

La 2 O 3 CeO 2 Pr 4 O 11 Nd 2 O 3 Sm 2 O 3 Eu 2 O 3

Gd 2 O 3 Tb 4 O 7 Dy 2 O 3 Ho 2 O 3 Er 2 O 3 Tm 2 O 3

Yb 2 O 3 Lu  2O 3 Y 2 O 3 Sc 2 O 3 。逐级稀释储备液配制稀土混合标准工作溶液各稀土标准介质均为1 .2 mol/ L HCl HNO 3 ( 分析纯) , 1. 20 mol/ L ,含ρ= 10g/ L 的酒石酸。EGTA( 分析纯) ,0.1 mol/ L

样品分析过程:

称取1 .000 g 风干样品放入高铝坩埚 ,加入 3 4 g Na 2 O 2 , 拌匀 , 表面再覆盖一层熔剂 , 于已升温至 700 ℃的马弗炉中熔融 10min 。取出冷却后 , 坩埚放入已加有 10 mL0.1 mol/ L EGTA ,5 mL 三乙醇胺及 80 mL蒸馏水的烧杯中 , 并加热至沸。取下 , 冷却后洗出坩埚。过滤 , 20 g/ L NaOH 溶液洗沉淀 5 8 , 蒸馏水洗沉淀 2 次。将沉淀连同滤纸取下放入原烧杯 , 10 mL 6 mol/ LHCl , 加热并搅拌至沉淀完全溶解 , 冷却后过滤 , 40 mL 20 g/ L 酒石酸洗滤纸 , 滤液稀至 100 mL , 加少量抗坏血酸还原至溶液无色。溶液转入已用 0 . 6 mol/ L HCl 平衡的阳离子交换柱 , 分别以1 .2 mol/ L HNO 3 ( 含酒石酸 ,20 g/ L) 80 mL 1 .2 mol/ L HCl 40mL 淋洗杂质 , 然后用 6 mol/ L HCl 80 mL 洗脱稀土 , 溶液在电热板上蒸发至 1 mL , 取下冷却后转入 10 mL 比色管 , 稀释至刻度 , 摇匀后在HK-8100单道扫描光谱仪上测定。

结果与讨论:

采用本法测定了已定值的多金属结核与深海沉积物国家标样 GBW 07313 GBW07249 , 结果与标准值十分吻合 , 各元素的相对标准偏差在1. 3 % 5 . 3 % , 一些含量较低的元素如 Tb Tm 的重现性显著提高。证明本法的准确度与精密度均符合要.

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